GOST 13938.1-78

TARPTAUTINIS STANDARTAS

VARIS

VARIO NUSTATYMO METODAI

IPC STANDARTŲ LEIDYBA
Maskva

TARPVALSTINIS STANDARTAS

Pristatymo data 01/01/79

Šiame standarte nurodyti gravimetriniai elektrolitiniai ir skaičiavimo metodai variui nustatyti.

Metodas pagrįstas elektrolitiniu vario atskyrimu iš sieros ir azoto rūgščių tirpalo, esant amonio druskoms ant platinos tinklelio elektrodų, kai srovės tankis yra 2–3 A/dm 2 ir įtampa 2,2–2,5 V.

Elektrolite likęs varis nustatomas atominės absorbcijos arba fotometriniu metodu spalvoto kompleksinio junginio su kupizonu arba švino dietilditiokarbamatu pavidalu, jei nesutariama apskaičiuojant vario masės dalį.

Kai vario masės dalis yra nuo 99,0 iki 99,9%, vario kiekis sidabro yra nustatomas elektrolitiniu būdu.

Vario masės dalis, viršijanti 99,9 %, nustatoma pagal skirtumą, iš 100 % atimant tam tikrų priemaišų kiekį.

(Pakeistas leidimas, Rev. Nr. 1, 2, 4).

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

Tirpalo pH vertė turi būti 8,5 - 9,0 Tirpalo pH tikrinamas naudojant indikatorinį popierių.

Tirpalo optinis tankis matuojamas po 5-30 minučių, esant 600 nm bangos ilgiui kiuvetėje, kurios sluoksnio storis 30 mm. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra vanduo. Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai su visais naudojamais reagentais. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Pasirinkite 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ir 10,0 cm 3 tirpalo B į 100 cm 3 talpos matavimo kolbas, o tai atitinka 0; 20; 40; 60; 80 ir 100 mcg vario. Įpilkite 4 cm 3 rūgščių mišinio, 50 cm 3 vandens, 10 cm 3 amonio citrato tirpalo, 2 lašus fenolftaleino tirpalo, amoniako tirpalo, praskiesto santykiu 1:4, kol pasidarys švelniai rausva spalva ir 1 cm 3 pertekliaus, 10 cm 3 cuprizono tirpalo, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpalo pH vertė turi būti 8,5 - 9,0.

Optinio tankio matavimas atliekamas taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

Tirpalas atvėsinamas, įpilama 10–20 cm 3 vandens, dedama į 100 cm 3 talpos dalijamąjį piltuvą ir praskiedžiama vandeniu iki 50 cm 3 tūrio. Įpilama 10 cm 3 švino dietilditiokarbamato tirpalo ir 2 minutes ekstrahuojama. Atskyrus sluoksnius, ekstraktas supilamas į 25 cm 3 matavimo kolbą (į kurią pirmiausia įdedama 1 g bevandenio natrio sulfato).

Ekstrahavimas kartojamas su 10 cm 3 ekstraktoriaus. Organinis sluoksnis supilamas į tą pačią matavimo kolbą, iki žymės praskiedžiamas chloroformu ir sumaišomas.

Optinis tirpalo tankis matuojamas esant 413 nm bangos ilgiui optimalaus sluoksnio storio kiuvetėje. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra anglies tetrachloridas.

Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai. Norėdami tai padaryti, 4 cm 3 mišinio įpilkite į dalijamąjį piltuvą, kad ištirptų, įpilkite vandens iki 50 cm 3 ir darykite taip, kaip nurodyta aukščiau. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Vario masė nustatoma pagal kalibravimo lentelę, pagamintą taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Įdėkite 0 į šešis 100 cm 3 talpos dalijamuosius piltuvus; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ir 5,0 cm 3 etaloninio tirpalo B. Įpilkite vandens iki 50 cm 3 tūrio, tada analizė atliekama pagal pastraipą.

Tirpalo ekstrahavimas ir optinio tankio matavimas atliekamas taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

3.3 - 3.3.2. (Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

3.4. Atominės absorbcijos metodas variui elektrolite nustatyti

3.4.1. Dalis elektrolito tirpalo dedama į 100 cm 3 talpos stiklinę, prieš tai ją šiuo tirpalu išplovus. Tirpalas purškiamas į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Vario masė tirpale nustatoma pagal kalibravimo kreivę, sudarytą taip, kaip nurodyta pastraipoje.

0 supilama į 100 cm 3 talpos matavimo kolbas; 5,0; 10,0; 15,0 ir 20,0 cm 3 tirpalo B, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpaluose yra 0; 0,5; 1,0; 1,5 ir 2,0 μg/cm 3 vario. Tirpalai purškiami į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

4. APDOROJIMO REZULTATAI

4.1. Vario masės dalis (X) procentas, kai variui nustatyti naudojant elektrolitinius ir fotometrinius metodus, apskaičiuojamas pagal formulę

Vario masės dalis (X) procentas, kai variui nustatyti naudojant elektrolitinės ir atominės sugerties metodus, apskaičiuojamas pagal formulę

,

Kur T- vario mėginio masė, g;

T 1 - katodo masė, g;

m 2 - katodo su nusodintu variu masė, g;

m 3 - vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, µg;

T 4 - vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, μg/cm 3 ;

V- analizuojamo elektrolito tūris, cm 3;

V 1 - elektrolito alikvotinės dalies tūris, cm 3.

4.2. Trijų lygiagrečių nustatymų didžiausio ir mažiausio rezultatų neatitikimas neturi viršyti 0,06 %; tarp dviejų analizių rezultatų – 0,14 proc.

(Pakeistas leidimas, red. Nr. 4).

4.3. Vario (kurio masės dalis didesnė kaip 99,9%) nustatymas

4.3.1. Vario masės dalis (X) procentais apskaičiuojamas pagal skirtumą tarp 100 ir visų nustatytų priemaišų sumos pagal toliau pateiktą formulę

Kur - vidutinė varyje nustatytų priemaišų masės dalis, %.

GOST 13938.1-78

TARPTAUTINIS STANDARTAS

VARIS

VARIO NUSTATYMO METODAI

IPC STANDARTŲ LEIDYBA
Maskva

TARPVALSTINIS STANDARTAS

Pristatymo data 01/01/79

Šiame standarte nurodyti gravimetriniai elektrolitiniai ir skaičiavimo metodai variui nustatyti.

Metodas pagrįstas elektrolitiniu vario atskyrimu iš sieros ir azoto rūgščių tirpalo, esant amonio druskoms ant platinos tinklelio elektrodų, kai srovės tankis yra 2–3 A/dm 2 ir įtampa 2,2–2,5 V.

Elektrolite likęs varis nustatomas atominės absorbcijos arba fotometriniu metodu spalvoto kompleksinio junginio su kupizonu arba švino dietilditiokarbamatu pavidalu, jei nesutariama apskaičiuojant vario masės dalį.

Kai vario masės dalis yra nuo 99,0 iki 99,9%, vario kiekis sidabro yra nustatomas elektrolitiniu būdu.

Vario masės dalis, viršijanti 99,9 %, nustatoma pagal skirtumą, iš 100 % atimant tam tikrų priemaišų kiekį.

(Pakeistas leidimas, Rev. Nr. 1, 2, 4).

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

Elektrolizės montavimas su maišykle.

Spektrofotometras arba fotoelektrokolorimetras su visais priedais. Atominės sugerties spektrofotometras, įskaitant vario tuščiavidurio katodo lempą, acetileno-oro liepsnos degiklius ir purškimo sistemą.

Oro kompresorius.

Džiovinimo spinta su termostatu.

Amonio citratas, tirpalas; paruošiama taip: 150 g citrinos rūgšties ištirpinama 400 cm 3 vandens, įpilama 200 cm 3 amoniako tirpalo, atvėsinama, įpilama iki 1 dm 3 vandens ir išmaišoma.

Dinatrio druska etilendiaminas-N, N, N ¢ , N ¢ -tetraacto rūgštis 2-vandeninė (Trilon B) pagal GOST 10651, 01 M tirpalas: 37,2 g Trilon B ištirpinama 800 cm 3 vandens ir praskiedžiama vandeniu iki 1 dm 3.

Kupizonas, bis-(cikloheksanonas) oksalildihidrazonas, tirpalas 2,5 g/dm3: 2,5 g kupizono ištirpinama maišant 900 cm3 vandens, kurio temperatūra 70 - 80° C. Atvėsus tirpalas filtruojamas į tamsaus stiklo indą, įpilamas vandens iki 1 dm 3, sumaišomas ir laikomas šiame inde.

Tirpalas tinkamas vartoti per 10 dienų.

Bevandenis natrio sulfatas pagal GOST 4166.

Fenolftaleinas (indikatorius) pagal NTD, alkoholio tirpalas 1 g/dm3.

Anglies tetrachloridas pagal GOST 20288.

Rektifikuotas etilo alkoholis pagal GOST 18300.

Standartiniai vario tirpalai.

Sprendimas A; paruošiamas taip: 20 cm 3 tirpimo mišinio ištirpinama 0,500 g vario ir kaitinant pašalinami azoto oksidai. Atvėsusį tirpalą praskieskite vandeniu iki 100 cm 3, supilkite į 1 dm 3 matavimo kolbą, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.

1 cm 3 tirpalo yra 0,5 mg vario.

Sprendimas B; paruošiama taip: 20 cm 3 tirpalo A dedama į 1 dm 3 talpos matavimo kolbą, įpilama 5 cm 3 sieros rūgšties, praskiestos santykiu 1:1, įpilama vandens iki 1 dm 3 ir išmaišoma.

1 cm 3 tirpalo yra 0,01 mg vario.

Universalus indikatorinis popierius.

Švino (II) dietilditiokarbamatas, tirpalas 0,2 g/dm 3 chloroforme: į 1000 cm 3 talpos matavimo kolbą dedama 0,2 g druskos, įpilama 100 - 200 cm 3 chloroformo ir maišoma, kol mėginys ištirps. Praskieskite chloroformu iki žymės ir vėl sumaišykite. Tirpalas laikomas tamsaus stiklo buteliuke tamsioje vietoje.

(Pakeistas leidimas, pataisos Nr. 2, 3, 4).

3. ANALIZĖ

3.1. Gravitacijos elektrolitinis metodas variui nustatyti (masės dalis nuo 99,0 iki 99,9%)

3.1.1. 1,0 - 2,0 g svorio vario mėginys dedamas ant svarstyklių padėklo, kuriame yra pasvertas elektrolizei skirtas platinos katodas, ir nustatoma bendra katodo ir vario masė. Leidžiama atskirai sverti vario pavyzdį ir elektrolizei skirtą katodą. Vario mėginys supilamas į 250 cm 3 talpos stiklinę, ištirpinimui pridedama 40 cm 3 mišinio, o stiklas uždengiamas laikrodžio stiklu. Ištirpinus vario mėginį, tirpalas atsargiai kaitinamas, kol pasišalina azoto oksidai, skiedžiamas vandeniu iki 180 cm 3, kaitinamas iki 40° C ir platinos elektrodai panardinami į tirpalą. Po to 2,5 valandos atliekama elektrolizė, esant 2 - 3 A/dm 2 srovės tankiui ir 2,2 - 2,5 V įtampai, tirpalą maišant maišytuvu.

Norėdami patikrinti, ar vario ištraukimas baigtas, panardinkite elektrodus 5 mm žemiau pradinės padėties ir tęskite elektrolizę. Jei ant ką tik panardintos katodo dalies nėra vario nuosėdų, elektrolizė laikoma baigta.

Po to, neišjungiant srovės, jie nuplaunami vandeniu, o po to, išjungus srovę, plaunami etilo alkoholiu (10 cm 3 alkoholio vienam nustatymui).

Katodas su išsiskyrusiu variu džiovinamas 100–105 °C temperatūroje 5 minutes, atšaldomas eksikatoriuje ir pasveriamas naudojant svarstykles, su kuriomis buvo pasvertas katodas ir vario mėginys.

Elektrolitas ir plovimo vandenys supilami į 200 - 250 cm 3 talpos matavimo kolbą, įpilama vandens iki žymės ir sumaišoma. Elektrolitas saugomas nikelio kiekiui nustatyti.

Varis, likęs elektrolite po elektrolizės, nustatomas kaip spalvotas junginys su kupizonu arba švino dietilditiokarbamatu, naudojant fotometrinį metodą, kaip aprašyta pastraipose. , .

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

Tirpalo pH vertė turi būti 8,5 - 9,0 Tirpalo pH tikrinamas naudojant indikatorinį popierių.

Tirpalo optinis tankis matuojamas po 5-30 minučių, esant 600 nm bangos ilgiui kiuvetėje, kurios sluoksnio storis 30 mm. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra vanduo. Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai su visais naudojamais reagentais. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Pasirinkite 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ir 10,0 cm 3 tirpalo B į 100 cm 3 talpos matavimo kolbas, o tai atitinka 0; 20; 40; 60; 80 ir 100 mcg vario. Įpilkite 4 cm 3 rūgščių mišinio, 50 cm 3 vandens, 10 cm 3 amonio citrato tirpalo, 2 lašus fenolftaleino tirpalo, amoniako tirpalo, praskiesto santykiu 1:4, kol pasidarys švelniai rausva spalva ir 1 cm 3 pertekliaus, 10 cm 3 cuprizono tirpalo, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpalo pH vertė turi būti 8,5 - 9,0.

Optinio tankio matavimas atliekamas taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

Tirpalas atvėsinamas, įpilama 10–20 cm 3 vandens, dedama į 100 cm 3 talpos dalijamąjį piltuvą ir praskiedžiama vandeniu iki 50 cm 3 tūrio. Įpilama 10 cm 3 švino dietilditiokarbamato tirpalo ir 2 minutes ekstrahuojama. Atskyrus sluoksnius, ekstraktas supilamas į 25 cm 3 matavimo kolbą (į kurią pirmiausia įdedama 1 g bevandenio natrio sulfato).

Ekstrahavimas kartojamas su 10 cm 3 ekstraktoriaus. Organinis sluoksnis supilamas į tą pačią matavimo kolbą, iki žymės praskiedžiamas chloroformu ir sumaišomas.

Optinis tirpalo tankis matuojamas esant 413 nm bangos ilgiui optimalaus sluoksnio storio kiuvetėje. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra anglies tetrachloridas.

Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai. Norėdami tai padaryti, 4 cm 3 mišinio įpilkite į dalijamąjį piltuvą, kad ištirptų, įpilkite vandens iki 50 cm 3 ir darykite taip, kaip nurodyta aukščiau. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Vario masė nustatoma pagal kalibravimo lentelę, pagamintą taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Įdėkite 0 į šešis 100 cm 3 talpos dalijamuosius piltuvus; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ir 5,0 cm 3 etaloninio tirpalo B. Įpilkite vandens iki 50 cm 3 tūrio, tada analizė atliekama pagal pastraipą.

Tirpalo ekstrahavimas ir optinio tankio matavimas atliekamas taip, kaip nurodyta pastraipoje.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

3.3 - 3.3.2. (Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

3.4. Atominės absorbcijos metodas variui elektrolite nustatyti

3.4.1. Dalis elektrolito tirpalo dedama į 100 cm 3 talpos stiklinę, prieš tai ją šiuo tirpalu išplovus. Tirpalas purškiamas į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Vario masė tirpale nustatoma pagal kalibravimo kreivę, sudarytą taip, kaip nurodyta pastraipoje.

0 supilama į 100 cm 3 talpos matavimo kolbas; 5,0; 10,0; 15,0 ir 20,0 cm 3 tirpalo B, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpaluose yra 0; 0,5; 1,0; 1,5 ir 2,0 μg/cm 3 vario. Tirpalai purškiami į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

4. APDOROJIMO REZULTATAI

4.1. Vario masės dalis (X) procentas, kai variui nustatyti naudojant elektrolitinius ir fotometrinius metodus, apskaičiuojamas pagal formulę

Vario masės dalis (X) procentas, kai variui nustatyti naudojant elektrolitinės ir atominės sugerties metodus, apskaičiuojamas pagal formulę

,

Kur T- vario mėginio masė, g;

T 1 - katodo masė, g;

m 2 - katodo su nusodintu variu masė, g;

m 3 - vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, µg;

T 4 - vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, μg/cm 3 ;

V- analizuojamo elektrolito tūris, cm 3;

V 1 - elektrolito alikvotinės dalies tūris, cm 3.

4.2. Trijų lygiagrečių nustatymų didžiausio ir mažiausio rezultatų neatitikimas neturi viršyti 0,06 %; tarp dviejų analizių rezultatų – 0,14 proc.

(Pakeistas leidimas, red. Nr. 4).

4.3. Vario (kurio masės dalis didesnė kaip 99,9%) nustatymas

4.3.1. Vario masės dalis (X) procentais apskaičiuojamas pagal skirtumą tarp 100 ir visų nustatytų priemaišų sumos pagal toliau pateiktą formulę

Kur - vidutinė varyje nustatytų priemaišų masės dalis, %.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 2).

4.3.2. Dviejų lygiagrečių vario priemaišų nustatymų rezultatų neatitikimai neturėtų viršyti leistinų skirtumų, nurodytų atitinkamuose standartuose, nustatant konkrečią priemaišą.

(Įtraukta papildomai, pataisa Nr. 4).

TAIKYMAS. (Išbraukta, pakeitimas Nr. 4).

INFORMACINIAI DUOMENYS

1. KŪRĖ IR ĮVEŽA TSRS Spalvotosios metalurgijos ministerijos KŪRĖJAI

G.P. Giganovas; VALGYTI. Fedneva; A.A. Blyakhmanas; E.D. Šuvalova; A.N. Saveljeva

2. PATVIRTINTA IR ĮSIgaliojo SSRS Ministrų Tarybos Valstybinio standartų komiteto 1978 m. sausio 24 d. nutarimu Nr. 155

Metodo esmė. Metodas pagrįstas sudėtingo vario jonų junginio su amoniaku susidarymu, kuris turi intensyvią mėlynai violetinę spalvą. Vario amoniako spalva atsiranda dėl d > d * perėjimų dėl vario jonų pagrindinės elektroninės būsenos skilimo ligandų lauke. Kadangi susidariusių kompleksų stabilumas mažai skiriasi, tirpale bus kelių vario amoniako mišinys, kurio kiekybinis santykis priklauso nuo tirpale esančio amoniako koncentracijos. Vario tetraamonio molinis sugerties koeficientas esant l = 640 nm yra 1 10 2. Maža e l reikšmė leidžia nustatyti pakankamai dideles vario jonų koncentracijas.

Reagentai:

Darbinis vario druskos tirpalas, kurio 1 ml yra 1 mg vario. Šiam tirpalui paruošti pasverkite 3,931 g. vario sulfatas CuSO 4 5H 2 O ištirpinamas 25 ml 2M sieros rūgšties tirpalo, tirpalo tūris reguliuojamas iki 1 litro distiliuotu vandeniu.

Progresas:

Standartinių tirpalų ruošimas. Paruoškite 6 etaloninius tirpalus, kuriuose yra 5,0; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 mg vario 50 ml. Norėdami tai padaryti, atitinkamai perkelkite 5,0–50 ml matavimo kolbas; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 ml pradinio tirpalo, į kiekvieną kolbą, naudodami matavimo cilindrą, įpilkite 10 ml 5% amoniako tirpalo ir distiliuotu vandeniu sureguliuokite tūrį iki 50 ml (iki žymos). Per 10 minučių. pradėti matuoti. Darbai atliekami su šviesos filtru Nr.8. Naudokite 20 ml kiuvetes. Naudojant šį filtrą standartiniai tirpalai fotometuojami po vieną. Kiekvienas matavimas turi būti kartojamas 3 kartus. Remiantis vidutinėmis absorbcijos koordinačių reikšmėmis, sudaromas kalibravimo grafikas.

Rezultatų gavimas. Gaunamas vario (II) sulfato arba natūralaus koncentruoto sūrymo tirpalas, įpilama 10 ml 5 % amoniako tirpalo ir distiliuotu vandeniu reguliuojamas tūris iki 50 ml. Paruoštas tirpalas po 10 min. fotometrinis. Matavimai kartojami 5 kartus. Naudojant sukonstruotą kalibravimo grafiką, randamas vario kiekis analizuojamame tirpale.

Kalibravimo grafiko konstravimas.

Paruošėme eilę žinomų koncentracijų vario chlorido tirpalų iš 3,6 mmol/L tirpalo. Norint gauti 1,8 mM koncentracijos tirpalą, reikia paimti 50 ml pradinio tirpalo ir atskiesti jį iki 100 ml ir panašiai paruošti tirpalus, kurių koncentracija nurodyta 3.2 lentelėje.

Išmatuotas tirpalų optinis tankis ir rezultatai užfiksuoti 3.2 lentelėje.

3.2 lentelė

Nubraižėme optinio tankio priklausomybės nuo vario koncentracijos grafiką.

Grafikas rodo, kad variui taikomas Bouguer-Lambert-Beer įstatymas. Tai yra, padidėjus vario koncentracijai tirpale, tirpalo optinis tankis didėja, o priklausomybė yra tiesinė ir atsiranda iš pradžių.

Ryžiai. 3.1 Vario kalibravimo diagrama

GOST 546-88

GOST 859-78

6. Galiojimo laikas panaikintas pagal Tarpvalstybinės standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo tarybos protokolą Nr. 3-93 (IUS 5-6-93)

7. PAKARTOTAS IŠLEIDIMAS (1999 m. spalio mėn.) su pakeitimais Nr. 1, 2, 3, 4, patvirtintais 1979 m. kovo mėn., 1983 m. balandžio mėn., 1985 m. birželio mėn., 1988 m. balandžio mėn. (IUS 5-79, 7-83 , 8-85, 7-88)


Šiame standarte nurodyti gravimetriniai elektrolitiniai ir skaičiavimo metodai variui nustatyti.

Metodas pagrįstas elektrolitiniu vario atskyrimu iš sieros ir azoto rūgščių tirpalo, esant amonio druskoms ant platinos tinklelio elektrodų, esant 2-3 A/dm srovės tankiui ir 2,2-2,5 V įtampai.

Elektrolite likęs varis nustatomas atominės absorbcijos arba fotometriniu metodu spalvoto kompleksinio junginio su kupizonu arba švino dietilditiokarbamatu pavidalu, jei nesutariama apskaičiuojant vario masės dalį.

Kai vario masės dalis yra nuo 99,0 iki 99,9%, elektrolitiniu būdu nustatomas varis ir sidabras.

Vario masės dalis, viršijanti 99,9 %, nustatoma pagal skirtumą, iš 100 % atimant tam tikrų priemaišų kiekį.

(Pakeistas leidimas, pataisos Nr. 1, 2, 4).

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1. BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1.1. Bendrieji analizės metodų reikalavimai atitinka GOST 25086 su priedais.

1.1.1. Vario mėginių parinkimas ir paruošimas analizei atliekamas pagal GOST 24231, GOST 546* arba GOST 193.
______________
GOST 546-2001

1.1.2. Vario masės dalis lygiagrečiai nustatoma trijuose mėginiuose, priemaišų – dviejuose. Vienu metu su analize atliekami du kontroliniai eksperimentai, siekiant įvesti reagentų užterštumo pataisą į analizės rezultatą, atimant kontrolinio eksperimento vertę iš komponento nustatymo analizuojant mėginį rezultato.

1.1.3. Analizės rezultatu laikomas trijų lygiagrečių nustatymų aritmetinis vidurkis elektrogravimetriniu vario nustatymo metodu, o vario nustatymo metodu ir vario priemaišų nustatymo metodu – dviejų lygiagrečių nustatymų aritmetinis vidurkis.

Analizės rezultatų skaitinėse reikšmėse turi būti paskutinis reikšmingas skaitmuo tame pačiame skaitmenyje, kuriame yra leistino nustatymo rezultatų neatitikimo skaitinės vertės paskutinis reikšmingas skaitmuo.

1.1.4. Analizės rezultatų tikslumas stebimas naudojant standartinius vario sudėties mėginius arba naudojant priedų metodą.

1.2. Vario ir priemaišų varyje nustatymo saugos reikalavimai

1.2.1. Visos cheminės analizės operacijos, susijusios su toksiškų garų ar dujų išsiskyrimu, turi būti atliekamos dėžėse su vietiniu siurbimo įtaisu.

1.2.2. Darbo vietos analizėms atlikti turi būti organizuojamos pagal GOST 12.2.032 ir GOST 12.2.033 reikalavimus; laboratorijos patalpose įrengtos vėdinimo sistemos pagal GOST 12.4.021.

1.2.3. Atliekant vario analizę, į darbo zonos orą gali išsiskirti kenksmingos medžiagos, kurių didžiausios leistinos koncentracijos (MPC pagal GOST 12.1.005) ir pavojingumo klasė, nustatyta pagal GOST 12.1.007, pateiktos lentelėje.

Medžiagos pavadinimas	Pavojaus klasė	MAC, mg/m
Azoto oksidai pagal NO
Amoniakas
Arseno anhidridas
Sieros anhidridas
Acetonas
Benzenas
Vandenilio bromidas
Vandenilio chlorido rūgštis
Acto rūgštis
Gyvsidabrio metalas
Ciano rūgšties druskos
Butilo alkoholis
Etanolis
Anglies tetrachloridas
Chloroformas

1.2.4. Kenksmingų medžiagų kiekio stebėjimas darbo zonos ore – pagal GOST 12.1.007, pagal SSRS sveikatos apsaugos ministerijos patvirtintus kenksmingų medžiagų nustatymo darbo zonos ore metodus.

1.2.5. Analizės atliekų neutralizavimas atliekamas pagal Paviršinių vandenų apsaugos nuo taršos nuotekomis taisykles, patvirtintas SSRS sveikatos apsaugos ministerijos.

Panaudotos rūgštys ir šarmai turi būti surenkami atskirai į specialias kolekcijas. Prieš išleidžiant į kanalizaciją, jie turi būti neutralizuoti.

Cianido junginių, arseno anhidrido ir gyvsidabrio atliekų šalinimas, pašalinimas ir neutralizavimas turi būti atliekamas laikantis SSRS sveikatos apsaugos ministerijos patvirtintų sandėlių, skirtų stipriai nuodingoms medžiagoms laikyti, projektavimo, įrengimo ir priežiūros sanitarinių taisyklių.

1.2.6. Laboratorinės patalpos, kuriose atliekami tiriamos medžiagos cheminės analizės darbai, sprogimo, sprogimo ir gaisro pavojaus požiūriu, priskiriami gamybinėms patalpoms su degiaisiais skysčiais, o joms keliami priešgaisrinės saugos reikalavimai turi atitikti GOST 12.1.004. . Gaisro gesinimo priemonės ir metodai turi būti naudojami pagal GOST 12.4.009, atsižvelgiant į gaisro šaltinį ir pobūdį.

1.2.7. Dirbdami su dujų įrenginiais, turite laikytis saugos reikalavimų pagal GOST 12.2.008 ir saugos taisykles dujų pramonėje, patvirtintas SSRS valstybinės techninės priežiūros tarnybos.

Visi elektros instaliacijos ir elektros įrenginiai, naudojami laboratorijoje atliekant analizes, turi atitikti GOST 12.2.007.0 reikalavimus ir SSRS valstybinės energetikos priežiūros tarnybos patvirtintas elektros instaliacijos projektavimo taisykles.

1 skyrius.

2. ĮRANGA, REAGENTAI IR TIRPALAI

Platinos tinklelio elektrodai pagal GOST 6563.

Elektrolizės montavimas su maišykle.

Spektrofotometras arba fotoelektrokolorimetras su visais priedais.

Atominės sugerties spektrofotometras, įskaitant vario tuščiavidurio katodo lempą, acetileno-oro liepsnos degiklius ir purškimo sistemą.

Acetilenas pagal GOST 5457.

Oro kompresorius.

Džiovinimo spinta su termostatu.

Azoto rūgštis pagal GOST 4461, praskiesta santykiu 1:1 ir 1:20.

Sieros rūgštis pagal GOST 4204 ir praskiesta santykiu 1:1.

Mišinys ištirpinimui: 500 g amonio salietros ištirpinama 500 cm vandens, įpilama 500 cm azoto rūgšties, 200 cm sieros rūgšties ir įpilama vandens iki 2 dm.

Vyno rūgštis pagal GOST 5817, tirpalas 200 g/dm.

Citrinų rūgštis pagal GOST 3652.

Vandeninis amoniakas pagal GOST 3760, praskiestas santykiu 1:4.

Amonio nitratas pagal GOST 22867.

Amonio citratas, tirpalas; paruošiama taip: 150 g citrinos rūgšties ištirpinama 400 cm vandens, įpilama 200 cm amoniako tirpalo, atvėsinama, įpilama iki 1 dm vandens ir išmaišoma.

Dinatrio etilendiaminas-N, N, N, N"-tetraacto rūgšties 2-vandeninė druska (trilonas B) pagal GOST 10651, 01 M tirpalas: 37,2 g trilono B ištirpinama 800 cm vandens ir praskiedžiama vandeniu iki 1 dm. .

Kupizonas, bis-(cikloheksanonas) oksalildihidrazonas, tirpalas 2,5 g/dm: 2,5 g kupizono ištirpinama maišant 900 cm vandens, kurio temperatūra 70-80 °C. Atvėsus tirpalas filtruojamas į tamsaus stiklo indą, įpilamas vandens iki 1 dm, sumaišomas ir laikomas šiame inde.

Tirpalas tinkamas vartoti per 10 dienų.

Bevandenis natrio sulfatas pagal GOST 4166.

Fenolftaleinas (indikatorius) pagal NTD, alkoholio tirpalas 1 g/dm.

Anglies tetrachloridas pagal GOST 20288.

Rektifikuotas etilo alkoholis pagal GOST 18300.

Varis pagal GOST 859*.
______________
* Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST 859-2001. - Duomenų bazės gamintojo pastaba.

Standartiniai vario tirpalai.

Sprendimas A; paruošiamas taip: 20 cm tirpinimo mišinio ištirpinama 0,500 g vario ir kaitinant pašalinami azoto oksidai. Atvėsusį tirpalą praskieskite vandeniu iki 100 cm3, supilkite į 1 dm3 matavimo kolbą, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.

1 cm tirpalo yra 0,5 mg vario.

Sprendimas B; Paruoškite taip: 20 cm tirpalo A supilama į 1 dm matavimo kolbą, įpilama 5 cm sieros rūgšties, praskiestos santykiu 1:1, įpilama vandens iki 1 dm ir išmaišoma.

1 cm tirpalo yra 0,01 mg vario.

Universalus indikatorinis popierius.

Švino (II) dietilditiokarbamatas, tirpalas 0,2 g/dm chloroforme: į 1000 ml matavimo kolbą įpilama 0,2 g druskos, įpilama 100-200 ml chloroformo ir maišoma, kol mėginys ištirps. Praskieskite chloroformu iki žymės ir vėl sumaišykite. Tirpalas laikomas tamsaus stiklo buteliuke tamsioje vietoje.

(Pakeistas leidimas, pataisos Nr. 2, 3, 4).

3. ANALIZĖ

3.1. Gravitacijos elektrolitinis metodas variui nustatyti (masės dalis nuo 99,0 iki 99,9%)

3.1.1. 1,0-2,0 g svorio vario mėginys dedamas ant svarstyklių padėklo, kuriame yra pasvertas elektrolizei skirtas platinos katodas, ir nustatoma bendra katodo ir vario masė. Leidžiama atskirai sverti vario pavyzdį ir elektrolizei skirtą katodą. Pasvertas vario kiekis supilamas į 250 cm3 talpos stiklinę, įpilama 40 cm3 mišinio ištirpinimui ir stiklas uždengiamas laikrodžio stiklu. Ištirpinus vario mėginį, tirpalas atsargiai kaitinamas, kol pasišalina azoto oksidai, skiedžiamas vandeniu iki 180 cm, kaitinamas iki 40 °C ir į tirpalą panardinami platininiai elektrodai. Po to 2,5 valandos atliekama elektrolizė, esant 2-3 A/dm srovės tankiui ir 2,2-2,5 V įtampai, tirpalą maišant maišytuvu.

Norėdami patikrinti, ar vario ištraukimas baigtas, panardinkite elektrodus 5 mm žemiau pradinės padėties ir tęskite elektrolizę. Jei ant ką tik panardintos katodo dalies nėra vario nuosėdų, elektrolizė laikoma baigta.

Po to, neišjungus srovės, nuplauti vandeniu, o po to, išjungus srovę, nuplauti etilo alkoholiu (10 cm alkoholio vienam nustatymui).

Katodas su išsiskyrusiu variu džiovinamas 100-105 °C temperatūroje 5 minutes, atšaldomas eksikatoriuje ir pasveriamas naudojant svarstykles, su kuriomis buvo pasvertas katodas ir vario mėginys.

Elektrolitas ir plovimo vanduo supilami į 200-250 cm3 matavimo kolbą, iki žymės įpilama vandens ir sumaišoma. Elektrolitas saugomas nikelio kiekiui nustatyti.

Varis, likęs elektrolite po elektrolizės, nustatomas spalvoto junginio pavidalu su kupizonu arba švino dietilditiokarbamatu, taikant fotometrinį metodą, kaip aprašyta 3.2 ir 3.3 punktuose.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

3.2. Fotometrinis vario su kupizonu elektrolite nustatymo metodas

3.2.1. Pipete paimama 50 cm elektrolito tirpalo ir supilama į 100 cm matavimo kolbą; įpilkite 10 cm amonio citrato tirpalo, 2 lašus fenolftaleino tirpalo ir amoniako tirpalo, praskiesto santykiu 1:4, kol pasidarys švelniai rausva spalva. Tada įpilkite 1 cm amoniako tirpalo, praskiesto santykiu 1:4, 10 cm kupizono, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite.

Tirpalo pH vertė turi būti 8,5-9,0. Tirpalo pH tikrinamas naudojant indikatorinį popierių.

Tirpalo optinis tankis matuojamas po 5-30 minučių esant 600 nm bangos ilgiui kiuvetėje, kurios sluoksnio storis 30 mm. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra vanduo. Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai su visais naudojamais reagentais. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Vario masė tirpale nustatoma pagal kalibravimo kreivę, sudarytą taip, kaip nurodyta 3.2.2 punkte.

3.2.2. Kalibravimo grafiko konstravimas

Pasirinkite 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ir 10,0 cm tirpalo B į 100 cm talpos matavimo kolbas, o tai atitinka 0; 20; 40; 60; 80 ir 100 mcg vario. Įpilkite 4 cm rūgščių mišinio, 50 cm vandens, 10 cm amonio citrato tirpalo, 2 lašus fenolftaleino tirpalo, amoniako tirpalo, praskiesto santykiu 1:4, kol pasidarys švelniai rausva spalva ir 1 cm pertekliaus, 10 cm kuprizono tirpalo. , įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpalo pH vertė turi būti 8,5-9,0.

Optinis tankis matuojamas taip, kaip nurodyta 3.2.1 punkte.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

3.3. Fotometrinis vario su švino dietilditiokarbamatu elektrolite nustatymo metodas

3.3.1. Paimama 5-10 cm alikvotinė dalis ir dedama į 50 cm talpos stiklinę, įpilama 5 cm praskiestos sieros rūgšties (1:10) ir garinama tol, kol išsiskiria sieros rūgšties garai.

Tirpalas atšaldomas, įpilama 10-20 cm vandens, dedama į 100 cm talpos dalijamąjį piltuvą ir praskiedžiama vandeniu iki 50 cm tūrio Įpilama 10 cm švino dietilditiokarbamato tirpalo ir ekstrahuojama 2 min. Atskyrus sluoksnius, ekstraktas supilamas į 25 cm matavimo kolbą (į kurią pirmiausia įdedama 1 g bevandenio natrio sulfato).

Ekstrahavimas kartojamas su 10 cm ekstraktoriaus. Organinis sluoksnis supilamas į tą pačią matavimo kolbą, iki žymės praskiedžiamas chloroformu ir sumaišomas.

Optinis tirpalo tankis matuojamas esant 413 nm bangos ilgiui optimalaus sluoksnio storio kiuvetėje. Etaloninis tirpalas optiniam tankiui matuoti yra anglies tetrachloridas.

Vienu metu atliekami du kontroliniai eksperimentai. Norėdami tai padaryti, 4 cm mišinio įdėkite į dalijamąjį piltuvą, kad ištirptų, įpilkite vandens iki 50 cm ir atlikite, kaip nurodyta aukščiau. Vidutinis kontrolinio eksperimento optinis tankis atimamas iš analizuojamo tirpalo optinio tankio.

Vario masė nustatoma pagal kalibravimo kreivę, sudarytą taip, kaip nurodyta 3.3.2 punkte.

3.3.2. Kalibravimo grafiko konstravimas

Įdėkite 0 į šešis 100 cm3 talpos dalijamuosius piltuvus; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ir 5,0 cm etaloninio tirpalo B. Įpilkite vandens iki 50 cm tūrio, tada analizė atliekama pagal 3.3.1 punktą.

Tirpalo ekstrahavimas ir optinis tankis matuojamas taip, kaip nurodyta 3.3.1 punkte.

Remiantis rastomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

3.3-3.3.2. (Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

3.4. Atominės absorbcijos metodas variui elektrolite nustatyti

3.4.1. Dalis elektrolito tirpalo dedama į 100 cm3 talpos stiklinę, prieš tai ją šiuo tirpalu išplovus. Tirpalas purškiamas į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Vario masė tirpale nustatoma pagal kalibravimo kreivę, sudarytą taip, kaip nurodyta 3.4.2 punkte.

3.4.2. Kalibravimo grafiko konstravimas

0 supilama į 100 cm3 talpos matavimo kolbas; 5,0; 10,0; 15,0 ir 20,0 cm tirpalo B, įpilkite vandens iki žymės ir išmaišykite. Tirpaluose yra 0; 0,5; 1,0; 1,5 ir 2,0 μg/cm vario. Tirpalai purškiami į liepsną, o liepsnos absorbcija matuojama esant 324,7 nm bangos ilgiui.

Remiantis nustatytomis optinio tankio reikšmėmis ir atitinkamu vario kiekiu, sudaromas kalibravimo grafikas.

4. APDOROJIMO REZULTATAI

4.1. Vario masės dalis procentais, kai variui nustatyti elektrolitiniais ir fotometriniais metodais, apskaičiuojama pagal formulę

Vario masės dalis procentais, kai variui nustatyti naudojant elektrolitinės ir atominės absorbcijos metodus, apskaičiuojama pagal formulę

kur vario bandinio masė, g;

Katodo masė, g;

- katodo su nusodintu variu masė, g;

- vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, µg;

- vario masė, nustatyta pagal kalibravimo kreivę, μg/cm;

- analizuojamo elektrolito tūris, cm;

- elektrolito alikvotinės dalies tūris, cm.

4.2. Trijų lygiagrečių nustatymų didžiausio ir mažiausio rezultatų neatitikimas neturi viršyti 0,06 %; tarp dviejų analizių rezultatų – 0,14 proc.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 4).

4.3. Vario (kurio masės dalis didesnė kaip 99,9%) nustatymas

4.3.1. Vario procentinė masės dalis apskaičiuojama pagal skirtumą tarp 100 ir visų apibrėžtų priemaišų sumos pagal toliau pateiktą formulę

čia , , yra vidutinė varyje nustatytų priemaišų masės dalis, %.

(Pakeistas leidimas, pataisa Nr. 2).

4.3.2. Dviejų lygiagrečių vario priemaišų nustatymų rezultatų neatitikimai neturėtų viršyti leistinų skirtumų, nurodytų atitinkamuose standartuose, nustatant konkrečią priemaišą.

(Įtraukta papildomai, pataisa Nr. 4).

TAIKYMAS. (Neįtraukta, pataisa Nr. 4).



Elektroninio dokumento tekstas
parengė Kodeks JSC ir patikrino, ar:
oficialus leidinys
M.: IPK standartų leidykla, 1999 m

Natūraliuose mineraluose varis būna oksido, sulfido arba karbonato pavidalu. Žemės plutoje yra apie 0,01% metalo, ji kasama pramoniniu būdu apdorojant vario turinčias rūdas, metalo yra daugelyje augalų, dirvožemyje, vandenyje, yra svarbus mikroelementas, būtinas normaliai žmogaus organizmo veiklai.

Vario sulfatas skatina biologinį žemės ūkio kultūrų, dumblių, bakterijų augimą, yra žmogaus mitybos dalis ir nėra toksiška medžiaga, jei kiekis neviršija nustatytų normų – iki 20 mg/m3.

Vario rūda turi iki 30% gryno vario

Norint nustatyti varį ir jo dalį įvairiose medžiagose, naudojami šie metodai:

• cheminė medžiaga;
• kiekybinis;
• fotometrinis.

Šiuo metu vario kiekiui kitose medžiagose nustatyti yra sukurta daug įvairių metodų, kiekvienas metodas turi ir privalumų, ir trūkumų.

Cheminiai metodai

Naudodami įvairias chemines kompozicijas galite paveikti medžiagos molekulių ir atomų skilimą bei izoliuoti jos sudedamąsias dalis. Cheminiai metodai apima elektrolitinį vario dalies matavimo metodą kitų metalų lydiniuose; jis atliekamas naudojant šiuos elementus:

• acetilenas;
• vyno rūgštis;
• vandeninis amoniakas;
• amonio nitratas;
• dinatrio druska;
• etanolis;
• Cuprizone.

Pirmiausia vario kompozicija (mėginys) pasveriama, tada siunčiama į paruoštą reagento tirpalą, kuriame mėginys turi visiškai ištirpti. Gautas skystis kaitinamas, pašalinant azoto oksidus, išgrynintas tirpalas praskiedžiamas vandeniu ir vėl pašildomas iki 40 o C.

Po to masė paruošta elektrolizės procesui – į tirpalą panardinami elektrodai, dažniausiai iš platinos, prijungiama 2,2 V srovė ir nuolat maišant prasideda vario atskyrimo procesas.

Norėdami valdyti, galite pakartoti elektrolizės procesą; tam elektrodai nuleidžiami į skystį, žemiau izoliuoto vario lygio, ir prijungiama srovė. Jei pradinis procesas buvo baigtas teisingai, kontrolės procedūros metu nesusidarys metalo nuosėdos. Vario katodas, gautas dėl šio skilimo, nuplaunamas vandeniu, neatjungiant elektros srovės, tada apdorojamas etilo alkoholiu ir išdžiovinamas. Gautas vario katodas pasveriamas, o rezultatas lyginamas su pradiniu svoriu. Taigi apskaičiuojamas savitasis vario sunkis medžiagoje.

Įvairūs cheminiai vario nustatymo metodai skiriasi tirpalų sudėtimi, kurių tinkamumas nustatomas atsižvelgiant į numatomas pašalinių medžiagų priemaišas, tačiau veikimo principas yra tas pats.

Kiekybiniai metodai

Vario masės bendrame metalo tūryje kiekybinio nustatymo metodai daugiausia naudojami lydiniams su nikeliu, bronza ir cinku. Medžiagos poveikio metu varis nusėda ir tokia forma jį galima išmatuoti. Nusodinimui naudojami neorganiniai ir organiniai elementai. Variui nustatyti naudojamos neorganinės medžiagos:

Organinės medžiagos, naudojamos kiekybiniam vario nustatymui, apima:

• hidroksichinolinas-8, kartu su amoniaku ir šarminiais tirpalais nusodina varį, kaitinant nuosėdas susidaro vario oksidas. Šis metodas naudojamas sudėtingiems lydiniams, kuriuose yra aliuminio, alavo, švino, arseno, chromo, geležies;
• α-benzoinoksimas alkoholio tirpale gali nusodinti metalą dribsnių pavidalu; šis metodas netaikomas, jei kompozicijoje yra nikelio;
• Kalio jodidas, naudojamas neutralioje ir rūgštinėje aplinkoje; nenaudojamas, jei lydinyje yra geležies, stibio ir arseno.

Prieš naudojant bet kokį metodą, būtina iš anksto nustatyti lydinio sudėtį, tai galima padaryti eksperimentiniu būdu, kaitinant (kečia metalas spalvą), garinant (metalas nusėda), naudojant filtrus.

Fotometriniai metodai

Variui nustatyti įvairiose medžiagų sudėtiese naudojamas fotometrinis metodas, kurio privalumai – didelis kiekybinės sudėties matavimo tikslumas, naudojimo paprastumas, nereikalaujantis brangios įrangos. Šis metodas gali būti naudojamas su įvairiomis veikliosiomis medžiagomis:

Fotometrinė analizė atliekama naudojant specialią įrangą. įranga

• kupizonas;
• Švino dietilditiokarbamatas.

Vario fotometrinio nustatymo esmė – fiksuoti per koncentruotą tirpalą prasiskleidusios medžiagos spalvos intensyvumą. Tokiam sprendimui naudokite:

• amoniakas;
• amonio citrato tirpalas;
• švino dietilditiokarbamatas;
• natrio sulfatas.

Medžiaga, kurioje reikia nustatyti varį, praleidžiama per minėtus tirpalus, svarbu išlaikyti proporcijas, o po to atliekama fotometrija. Vieno spindulio fotometro aparatą sudaro volframo lempa, judama diafragma, šviesos filtras, fotoelementas ir mikroampermetras.

Vario nustatymas vandenyje ir dirvožemyje

Pagrindiniai vario nustatymo atliekose, kanalizacijos, upės, jūros vandenyse, taip pat dirvožemyje metodai yra šie:

• tiesioginė atominė absorbcija;
• atominė absorbcija naudojant chelatą
• atominė absorbcija apdorojant grafito krosnyje

Norint nustatyti metalą dirvožemyje, patikimiausias metodas yra grafito krosnis.

Atominės absorbcijos analizė vario kiekiui vandenyje nustatyti

Šio metodo esmė ta, kad dirvožemio mėginys dedamas į grafito vamzdelį, nusausinamas deginant ir purškiamas. Purškimo procesas apima medžiagos atskyrimą į atomus, kurie filtruojami ir iš jų išgaunamas norimas metalas. Dirvožemio mėginiui įvertinti gali būti naudojamas bet koks fotometrinis vario nustatymo metodas.

Norint nustatyti metalą vandenyje, tiksliausias ir išsamiausias metodas bus atominės absorbcijos metodas, naudojant chelatą, leidžiantis analizuoti bet kokį vandenį, net jūros vandenį, o tai neįmanoma naudojant tiesioginės atominės absorbcijos metodą. Šio metodo esmė yra metalo dalelių tirpinimas naudojant ditiokarbamo rūgštį, iš gauto ekstrakto išgarinamas vanduo ir dedamas į spektrofotometrą, kuris pagal spalvą nustato vario buvimą ir jo koncentraciją.

Vaizdo įrašas: lydiniai iš vario ir geležies